氮吹浓缩影响因素

适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。

2.6.1氮气流压力对回收率的影响

旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。

2.6.2水浴温度对氮气流的影响

浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。

2.7氮吹仪

   氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀

将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行

吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

主要特征：

1.适用于试管、锥形瓶、离心管等不同规格的容器

2.样品位数：12位，弹簧试管夹的样品架固定定位，每个样品都有数字编号

3.样品盘采用电动升降方式，方便快捷

4.试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置，可任意调节高度方向

5.自由升降的针型阀管，根据试管大小和溶剂多少，各导气管可以独立升降至合适的高度，同时可调的针型阀能管控制气体流量

6.圆形结构，转动自如，方便样品支架进出水浴，操作方便

7.智能数字温控器，可定时，双数字显示，调节采用PID技术并可实现超温报警及防干烧

8.圆形电动氮吹仪的所有部件均匀优质不锈钢制造，可耐酸碱等有机溶剂。

9.调节阀：进口调节阀，保证良好的气密性，经久耐用

10.在浓缩有毒溶剂时，整个系统可置于通风柜中

TECHNICAL PAPAMETERS  ►∣技术参数：

    将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后供HPLC测定。

用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。

待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。