升华过程

在升温的DI一阶段（大量升华阶段），制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制，若制品已经部分干燥，但温度却超过了其共晶点，此时将发生制品融化现象，而此时融化的液体，对冰饱和，对溶质却未饱和，因而干燥的溶质将迅速溶解进去，zui后浓缩成一薄僵块，外观极为不良，溶解速度很差，若制品的融化发生在大量升华后期，则由于融化的液体数量较少，因而被干燥的孔性固体所吸收，造成冻干后块状物有所缺损，加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。　在大量升华过程，虽然搁板和制品温度有很大悬殊，但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变，因而升华吸热比较稳定，制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束，为了确保整箱制品大量升华完毕，板温仍需保持一个阶段后再进行DI二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分，它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同，残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水，诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚，其饱和蒸汽压则是不同程度的降低，因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化，但若超过某极限温度，生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的zui高干燥温度要由实验来确定。通常我们在DI二阶段将板温 30℃左右，并保持恒定。在这一阶段初期，由于板温升高，残余水分少又不易气化，因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢，热传导变得更为缓慢，需要耐心等待相当长的一段时间，实践经验表明，残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。

主要特征：

●冷冻干燥机采用不锈钢冷阱和台面，清洁卫生，美观耐腐蚀。

●台式设计，紧凑，占用台面小。

●外形美观，人体工学设计，操作方便。

●采用进口全封闭制冷机组，温度低，捕水能力强，高效可靠，噪音低。

●采用风冷方式散热，不需水冷却。

●真空连接采用国际通用标准件，拆卸安装简易方便，密封性能可靠

●冷阱开口大，带样品预冻功能。

●冷冻干燥机的冷阱为全不锈钢，冷阱内无盘管，光洁耐腐蚀。

●冷阱温度及样品真空度均采用LED数字显示,简洁明确;

●川一设计导流筒，提高冷阱有效面积，快速冻干。

●原装进口充气阀，可充干燥氮气或惰性气体。

●特定设计的触摸软键可快速准确地实现各功能设置,操作简单方便;

●透明钟罩式干燥室，自然加热，安全直观。

●国际标准真空接口，可与多种真空泵联用。

●特殊设计的不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调，层数自由设定;

●样品温度显示（可选配）。

冷冻干燥机干燥前后常见问题总结

1 喷瓶现象  

  喷瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素，喷瓶的原因主要在三个方面，药液中的气泡、预冻、干燥速率。  

  制品在分装过程中，当灌装机溶液分注入瓶中时，由于液体流速较快，形成一定量的气泡存在于瓶内液体中，此时应将装瓶液体放置一定时间让气泡充分逸出，否则旗袍被冻结在制品内部，当升华过程抽真空减压时，气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上。  冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长，未能使溶液全部固化，真空升华干燥时，溶液的温度至共晶点时，溶液和水同时结晶析出，液体沸腾，造成喷瓶。应严格控制预冻温度，预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2~3h，就可以保证冻实。  

  升温过快造成制品上下温差过大，下部制品的结晶不是从固体到气体升华，而是从固体、液体到气体蒸发，形成喷瓶。这样就造成制品上不均匀、疏松，呈海绵状的理想外观，下部则呈硬结和不规则的空穴，严重时可造成产品报废。因此应该严格控制升华干燥阶段特别是在共晶点附近的升温速率，均匀且不宜过快。

2 结晶  

  冷冻干燥机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上，产品进箱时，霜从隔板中掉入产品中结晶中心，从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖，或者产品进箱后再开机预冻。zui近可能在研究全自动冷冻干燥机，实现冻干后自动压塞，同时期待着此设备能够解决不提前半压塞，解决结晶问题。 

3 掉底  

  掉底发生在预冻抽空阶段，一般是未冻实的液体于真空下快速蒸发，沸腾放热时发生。放热时产品本身温度急降，达到共晶点温度，于瓶底接触的搁板层并没有以上蒸发冷冻特性，玻瓶承受不了短时间的如此大的温度。所以预冻阶段要冻实。 

4 破瓶  

  玻璃瓶在均匀受热或受冷在一定温度下是不破碎的，但在不同部位施加不同温度形成一定温差，就会破碎。所以要缩小玻瓶各部分的温差，在冻干曲线上体现的是缩小隔板温度曲线和样品温度曲线之间的温度线差异。要控制样品温度和隔板温度的温差小于20℃，既缩短了冻干周期，也解决了破瓶和脱底现象。当然破瓶也和瓶子质量还有冷冻干燥机性能有关。